按GB 1917-1994中4.4的规定进行试验。
微库仑定硫仪:硫的最小检测浓度不大于0.5mg/kg,见图4。
4.5.1.1 转化炉
由温度能调节控制的三个不同加热区组成;预热区的温度应能保证试样完全汽化;燃烧区的温度应能保证试样燃烧完全并有利于二氧化硫的生成;出口区的温度应能保证试样燃烧生成产物无变化地进入滴定池。
4.5.1.2 滴定池
滴定池是由一个做为主池的柱形管及两侧支管组成,池中盛有电解液并插入一对电解电极和一对参比电极。
1——氧气钢瓶; 12——高温毫伏计;
2——氮气钢瓶; 13——点位指示计;
3、4——针形阀; 14——搅拌器;
5、6——转自流量计; 15——滴定池;
7——匀速进样器; 16——恒流电源;
8——四通阀; 17——电解控制器;
9——转化炉; 18——计时器;
10——温度控制器; 19——数字显示器。
11——温度指示计;
图4 微库仑定硫仪流程图
4.5.1.3 微库仑计
用以检测指示电极间电位差,提供可选择的电介电流及滴定过程中的控制和测定结果的计量和显本。
4.5.1.4 匀速进样器
均匀进样器是一套机电装置,用以保证样品能均匀稳定进入转化炉的预热区。
4.5.1.5 电磁搅拌器
电磁搅拌器的搅拌速度应可调节。