本附录为使用化工腐蚀试验箱进行•二氧化硫(SO2)腐蚀试验提供一种通过化学反应生成SO2气体的方法,此方法仅是采用A.3给出的化学反应原理,也可采用其他化学反应原理制备SO2气体。
A.2 需用的化学物质及品种规格
硫代硫酸纳,分析纯试剂,分子式Na2S2O3• 5H2O,分子量248.07,含量不低于99.0%。
硫酸,分析纯试剂,分子式H2SO4,分子量98,含量不低于95%,密度1.84g/mL。
A.3 化学反应原理
A.4 所需SO2质量的计算
在试验箱工作室容积下,所需SO2质量按式(A.1)计算
Wi——试验箱中SO2气体体积浓度达到试验规定值时,SO2在气相和液相中总的质量,单位为克 (g);
Ni——SO2气体的体积浓度(试验要求的SO2气体的体积数除以试验箱工作室容积数),单位为升 每升(L/L);
试验箱工作室容积,单位为升(L);
注:当采用通风管道进行气流循环的试验箱,则试验箱工作室容积V应包括风道的体积。
Pi——SO2气体的密度,单位为克每升(g/L);
注:《化学数据速查手册》中给出了标准状态(101.325kPa、0℃)下的SO2密度为2.927g/L。关于常压、试验温度下SO2的密度可从相关资料中查取。
qi——在常压(101.325kPa)和试验温度下,SO2气体溶解于100g水中的质量,单位为克(g)。
注:不同温度下SO2气体在水中的溶解度可从《化学数据速査手册》或其他的物理化学数据资料中査取
A.5 硫代硫酸钠溶液的配制
A.5.1 硫代硫酸钠用量计算
式中: [Na2S2O3 • 5H2O]——Na2S2O3 • 5H2O 的分子量,为 248.07;
[SO2]——SO2的分子量,为64; 99.0%——分析纯试剂NazS2O3的百分含量; Wi——在试验箱工作室容积下,使SO2的体积浓度达到时,所需Na2S2O3 - 5H2O的质量,单位为克(g); Wi2——见公式CA. 1)中的符号说明。
A.5.2 配制Na2S2O3水溶液的操作
按式(A. 2)计算出Na2S2O3 - 5H2O的用量,用电子天平(精确至0.01 g)称量,用少于100mL的蒸馏水溶解硫代硫酸钠(在烧杯中进行,边搅拌边适当加热)直至硫代硫酸钠完全溶解后,倒入100mL 容量瓶中,用蒸馏水将Na2S2O3溶液稀释至刻度。
A. 6 硫酸溶液的配制
A. 6.1 硫酸用量的计算
[H2SO4]——H2SO4的分子量,为98.0;
[SO42]——SO4的分子量为64;
95%——分析纯试剂H2SO4的含量;
Wi——见公式(A.1)中的符号说明;
Wi2——在试验箱工作室容积下,使SO2的体积浓度达到Ni时,所需H2SO4的质量,单位为克(g)。 A.6.2 配制稀硫酸的操作 按公式(A.3)计算出的分析纯H2SO4的体积用量,用量筒称取后,导人蒸馏水中(不能将水倾入浓硫酸中,否则,因H2SO4的溶解热相当大,会从容器中溅出,造成危险)。在100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
A.7 SO2气体制备步骤
A.7.1 根据试验所需的SO2气体体积浓度值,按式(A.1)计算需SO2的质量。
A.7.2 按式(A.2)、(A.3)和(A.4)计算硫代硫酸钠和硫酸用量,然后分别按A.5.2、A.6.2的方法配制硫代硫酸钠溶液和稀硫酸。
A.7.3 将配制的Na2S2O3溶液导入置于试验箱工作室内的玻璃槽内,当化工腐蚀箱工作室达到试验 规定的温度并保持恒定时,通过导液管向玻璃槽内导入配制的硫酸溶液,即可产生试验所要求的体积浓度的SO2气体。