附录A (规范性附录)差示扫描量热仪和差热分析仪的溫度校准方法、物质热稳定性的热分析试验方法 GB/T13464-2008、消防汇总、消防文库、找消网

A.1仪器校准
用表A.1所列物质(纯度大于99.9%)的相转变温度进行仪器校准。校准物质的相转变温度

A.2 试验步骤
A.2.1 两点校准法
A.2.1.1 在表A.1中选取两种校准物质。其中，一种物质的相转变温度比被测试样的起始放热温度低，另一种物质的相转变温度比被测试样的终止放热温度高，而且要尽可能接近这两个温度。
A.2.1.2 测量各校准物质的表观相转变温度。
A.2.1.2.1 将重量为5mg〜15mg的校准物质和参比物分别放入样品容器中。
A. 2.1.2.2 把样品容器放入仪器的加热装置内，用流量为10mL/min~50mL/min的氮气或其他惰性气体冲洗测量装置，直到测量结束。
A.2.1.2.3 以10℃/min的升温速率加热校准物质和参比物，使校准物质通过相转变温度，直至基线重新确立。也可以用其他升温速率，但必须与测量试样时的条件相同。
A. 2.1.2.4 由得到的DTA曲线或DSC曲线测量出表观相转变温度（T_e、T_p)(如图A.1和图A.2)。
差示扫描量热计或试样与温感元件分开的差热分析仪用T_e作为表观相转变温度；试样与温感元件紧密接触的某些差热分析仪，用T_p作为表观相转变温度。
校准物质相转变的DTA曲线

A.2.1.3 按A.3.1计算实际相转变温度。
A.2.2 一点校准法
A.2.2.1 如果已按A.2.1测出了表观相转变温度，并按A.3.2计算出斜率值(S)，若S值与1.000的差值在±0.01的范围内（试验温度与校正温度相差100℃时），则用一点校准法。
A.2.2.2 从表A.1中选取一种校准物质，使其相转变温度尽量处在被测试样的放热峰内。
A. 2.2.3 按A.2.1.2.1~A.2.1.2.6的步骤测出校淮物质的表观相转变温度。
A.2.2.4 按A.3.1计算实际相转变温度。
A.3 计算
A.3.1计算关系式
假设表观相转变温度（T₀）与实际相转变温度（T)之间存在线性关系，那么它们之间存在下面的关系：

式中：
S——斜率(标准值为1.000)；
I——截距。
这两个参数均由A.3.2计算得出。
A.3.2 两点校准法
用表A.1中的校准物质相转变温度和实际测量的表观相转变温度，通过式（A.2)和式（A.3)计算S和I。

式中：
T_s1——取自表A.1中的1号校准物质的相转变温度；
T_s2——取自表A.1中的2号校准物质的相转变温度；
T₀₁——A.2步骤中渤出的1号校准物质的表观相转变温度；
T₀₂——A.2步骤中澍出的2号校准物质的表观相转变温度。
S要计算到四位有效数字，I要精确到0.01℃。 A.3.3 —点校准法
如果用两点校准法测出的斜率值(S)与标准值1.000之差在±0.01的范围内，那么就用一点校准法，只测出截距。