7.1 仪器温度校准按附录A进行,校准温度精度应在±0.5℃范围内。
7.2 宜根据操作手册的要求,对试验仪器进行温度校准,校准温度信号的精度至±0.5℃,校准热流信号的精度至±0.5%。
7.3 测量试样的质量并记录。
7.4 将试样和参比物分别放入各自的样品容器中,并使之与试样容器有良好的热接触(对于液体试样, 最好加入试样重量20%的惰性材料,如氧化铝等)。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加热装置内,并使之与热传感元件紧密接触。
7.5 接通气源,并将气体流量控制在10mL/min~50mL/min的范围内;如果在静止状态下进行测量,则不需要通气。
7.6 根据所用试样的性质和仪器的正常工作温度区间和压力范围来确定试验温度范围和试验压力范围。
7.7 启动升温控制器,控制升温速率在2℃/min~20℃/min的范围内,记录温差△T(或功率差dH/dT) 与温度T的关系曲线,即DTA曲线(或DSC曲线)(如图1、图2)。